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    All you have to know about Electron Crystallography

Glossar

Absolute Konfiguration
Die räumliche Anordnung der Atome eines chiralen Moleküls und ihre stereochemische Beschreibung, z. R oder S, links- oder rechts(drehend).
Beugung; Röntgen- bzw. Elektronenbeugung
Die Ablenkung von Röntgen- bzw. Elektronenstrahlung an geordneten Strukturen wie Kristallen. Röntgenbeugung wird in der Materialphysik, der Kristallographie, der Chemie und der Biochemie eingesetzt, um die atomare oder molekulare Struktur von Kristallen zu untersuchen; auch Röntgendiffraktometrie.
Diffraktometrie
s. Beugung; Röntgen- bzw. Elektronenbeugung
Elektronen-Mikroskop
s. auch TEM
Freier Elektronen-Laser (FEL)
Ein Freie-Elektronen-Laser (engl.: free-electron laser, kurz FEL) ist eine Strahlquelle, die Synchrotronstrahlung mit sehr hoher Brillanz erzeugt. Weltweit sind derzeit nur 5 Anlagen in Betrieb, darunter in Hamburg und beim Paul Scherrer Institut (PSI) in der Schweiz.
Imaging; in Bezug auf TEMs: Imaging Modus
Eine Mikroskopietechnik, bei der ein Elektronenstrahl durch eine Probe durchgelassen wird, um ein Bild zu erzeugen. Die Probe ist meistens ein ultradünner Abschnitt mit einer Dicke von weniger als 100 nm (Nanometern) auf einem Gitter. Ein Bild wird aus der Wechselwirkung der Elektronen mit der Probe gebildet, wenn der Strahl durch die Probe übertragen wird. Das Bild wird dann vergrößert und auf einen Detektor fokussiert.
Kristallographie
Die Wissenschaft der Kristalle, ihrer Struktur, Entstehung oder Herstellung sowie ihrer Eigenschaften und Anwendungsmöglichkeiten.
Kristallin vs. nicht-kristallin
Als kristallin bezeichnet man Feststoffe, die aus kristallisiertem Material bestehen und der kristalline Zustand durch eine hohe Symmetrie gekennzeichnet wird. Auch über größere Raumbereiche bleibt ihre Ordnung erhalten. Das Gegenteil dazu ist amorph, ein Stoff, bei dem die Atome keine geordneten Strukturen, sondern ein unregelmäßiges Muster bilden und lediglich über Nahordnung, nicht aber Fernordnung verfügen.
kryo
Ein Begriff für Experimente im Zusammenhang mit sehr niedrigen Temperaturen.
Mikrometer (µm)
Entspricht 1 tausendstel Millimeter; die Festkörperanalyse mit Röntgen benötigt Kantenlängen der untersuchten Kristalle von mind. 10 µm. Nur 10% alle bekannten Substanzen liegen in dieser Grösse vor; alle anderen Substanzen sind kleiner oder nicht-kristallin, und können mit der Röntgendiffraktometrie nicht untersucht werden.
Nanometer (nm)
Entspricht 1 tausendstel Mikrometer und somit 1 millionstel Millimeter; in Bezug auf das durch drei Dimensionen eines Festkörpers bestimmte Volumen ist ein Kristall mit einer Kantenlänge von jeweils 1 nm eine Milliarde mal kleiner als ein Kristall mit einer Kantenlänge von 1 µm. Mit Elekronendiffraktion können künftig Kristalle mit einer Kantenlänge von 100 nm analysiert werden, das ist im Volumen mehrere Millionen mal kleiner, als derzeit mittels Röntgendiffraktion untersucht werden kann.
Nano-kristalline Festkörper
Kristalliner Stoffe, dessen Größe im Bereich von Nanometern liegt; ein Nanopartikel mit einer größtenteils kristallinen Struktur. Diese Materialien sind technisch interessant, da viele ihrer elektrischen und thermodynamischen Eigenschaften in Abhängigkeit von ihrer Größe stehen.
Organische vs. anorganische Chemie
Die organische Chemie behandelt die chemischen Verbindungen, die auf Kohlenstoff basieren, und somit die meiste Naturstoffe beinhaltet. Die Anorganische Chemie ist die Chemie aller kohlenstofffreien Verbindungen sowie der Elemente.
SC-XRD, Single-Crystal X-Ray Diffraction, Einkristallröntgen-beugung
Die Röntgenbeugung von Einkristallen ist die gebräuchlichste experimentelle Methode zur detaillierten Strukturbestimmung eines Moleküls und erlaubt Präzisionsauflösungen von individuellen Atomen. Bei dieser Technik werden die Beugungsmuster von Röntgenstrahlen analysiert, welche abhängig von der gleichmäßigen Anordnung von Molekülen und Atomen in Einkristallen gebeugt werden. Viele Reinstoffe, von kleinen Molekülen bis über Organometallkomplexe, Proteine und Polymere, können unter bestimmten Umständen kristallisieren. Während des Kristallisationsprozesses nehmen die individuellen Moleküle oder Atome eine dreidimensionale Orientierung ein. Wenn ein Röntgenstrahl einen Einkristall durchdringt, wechselwirkt die Strahlung mit den Atomen und führt so zu einem Muster, dem Beugungsbild, das charakteristisch für die atomare Anordnung in den Molekülen ist. Von diesem Muster kann der Kristallograph auf die Struktur des Atoms rückschliessen. Mehrere Bildmuster werden mittels Flächenröntgendetektor aufgenommen, während der Kristall innerhalb des Röntgenstrahls rotiert wird. Dreidimensionale Molekularstrukturen werden mittels rechenintensiver Analysen mit einer bestimmten Menge von Bildmustern ermittelt.
Small molecules
Als niedermolekulare Verbindung (englisch „small molecule“, dt. „kleine Moleküle“) wird eine Klasse von Stoffen mit niedriger Molekülmasse bezeichnet. In der Regel bilden sie die Gegengruppe zu größeren, hochmolekularen Stoffen, z. B. langkettigen Polymeren, Proteine oder Viren. Durch deutlich geringere Molekülmasse und räumliche Ausdehnung weisen niedermolekulare Verbindungen oft andere chemische und physikalische Eigenschaften auf und können daher anders eingesetzt bzw. verarbeitet werden.
Strukturanalyse
Auch Röntgenstrukturanalyse oder Kristallstrukturanalyse ist die Bestimmung des atomaren Aufbaus eines Kristalls durch Beugung geeigneter Strahlung am Kristallgitter. Sehr häufig wird hierfür Röntgenstrahlung verwendet. Alternativ lassen sich auch Neutronenstrahlen oder Synchrotronstrahlung verwenden. Die Kristallstrukturanalyse mit Elektronenstrahlen ist aufgrund der starken Wechselwirkung zwischen den eingestrahlten Elektronen und dem Kristall besonders schwierig und für Routineuntersuchungen noch nicht ausgereift. Mit einem innovativen Elektronendiffraktometer von ELDICO Scientific wird künftig auch die Strukturanalyse mit Elektronen möglich sein.
Synchrotron
Das Synchrotron ist ein Teilchenbeschleuniger, in dem geladene Elementarteilchen oder Ionen auf sehr hohe (relativistische) Geschwindigkeiten beschleunigt werden. Als (Neben-)Produkt entsteht die Synchrotronstrahlung: die Röntgenstrahlung, die tangential zur Bewegungsrichtung geladener Teilchen abgestrahlt und an Messstationen für eine Vielzahl von materialwissenschaftlichen Untersuchungen genutzt wird. Synchrotrons sind meist Teil von wissenschaftlichen Grossforschungsanlagen und kosten i.d.R. mehrere 100 Millionen CHF/€/USD.
STEM
Ein Rastertransmissionselektronenmikroskop (RTEM; englisch: scanning transmission electron microscope, STEM) ist ein Elektronenmikroskop, bei dem ein Elektronenstrahl auf eine dünne Probe fokussiert wird und zeilenweise ein bestimmtes Bildfeld „abrastert“. Es werden ähnliche Beschleunigungsspannungen wie beim TEM benutzt, nämlich etwa 100 bis 300 kV. Als dediziertes Rastertransmissionsmikroskop bezeichnet man ein Elektronenmikroskop, das ausschließlich oder vorrangig zum Betrieb als STEM entworfen ist. Aber auch viele moderne TEM erlauben den Betrieb als STEM, diese Geräte werden daher oft als TEM/STEM bezeichnet.
Transmissions-Elektronen-mikroskop (TEM)

Ein Mikroskop, welches das Innere eines Objekts mit Elektronen abbilden kann. Da schnelle Elektronen eine sehr viel kleinere Wellenlänge als sichtbares Licht haben und das Auflösungsvermögen eines Mikroskops durch die Wellenlänge begrenzt ist, kann mit einem Elektronenmikroskop eine deutlich höhere Auflösung (derzeit etwa 0,1 nm) erreicht werden als mit einem Lichtmikroskop (etwa 200 nm). Die Hauptbestandteile eines Elektronenmikroskops sind:

  • Die Elektronenkanone, die die Elektronen erzeugt und in Richtung einer Anode beschleunigt.
  • Magnetlinsen, die die Flugbahnen der Elektronen ablenken können. Sie haben die gleiche Funktion wie Glaslinsen im Lichtmikroskop.
  • Die Objekthalterung, die eine stabile Lage des Objekts garantieren muss. Daneben sind oft Manipulationsmöglichkeiten erwünscht, von denen je nach Art des Objekthalters unterschiedliche Kombinationen realisiert werden: Verschiebung, Drehung, Kippung, Heizung, Kühlung, Dehnung und Anderes
  • Detektoren, die die Elektronen selbst oder sekundäre Signale registrieren.
Tomographie
Unter dem Begriff Tomographie werden verschiedene bildgebende Verfahren zusammengefasst, die innere räumliche Strukturen eines Objektes ermitteln und in Form von Schnittbildern darstellen können. Synonyme Bezeichnungen sind Schnittbildverfahren oder Schichtaufnahmeverfahren. Die (Kryo)-Elektronentomographie ist ein bildgebendes Verfahren zur dreidimensionalen Darstellung feinster Strukturen. Sie wird insbesondere bei der Erforschung von Zellstrukturen in der Biologie und Medizin eingesetzt. Der Zellaufbau kann dabei direkt betrachtet werden. Zur Aufnahme der Tomogramme wird ein Kryoelektronenmikroskop benutzt, welches mehrere Millionen Euro kostet.
X-Ray
Lässt man Elektronen mit großer Energie (mehrere keV) auf eine Metalloberfläche treffen, so entsteht die Röntgenstrahlung. Bei Röntgenstrahlung handelt es sich um elektromagnetische Wellen mit einer Wellenlänge zwischen ca. 1pm und 10nm. Das entspricht einer Photonenenergie zwischen 100eV und einigen MeV. Im Jahre 1912 gelang es Max von Laue erstmals nachzuweisen, dass Röntgenstrahlung an Kristallen gebeugt wird. Dies war die Geburtsstunde der Röntgendiffraktometrie, die heute ein etabliertes Verfahren bei der Strukturanalyse Substanzen darstellt. Dessen Limitierungen in Bezug auf die erforderliche Gröse der untersuchten Objekte können mithilfe der Elektronenbeugung überwunden werden, mit welcher sich Objekte untersuchen lassen, die mehrere Millionen Mal kleiner sind.
XRPD, X-Ray Powder Diffraction, Röntgenpulver-beugung
Röntgenbeugung und Streuung ermöglicht die detaillierte Analyse sämtlicher Materialien von der Grundlagenforschung bis zur industriellen Qualitätskontrolle und bietet heute zukunftsweisende Lösungen. Anwendungen dieser qualitativen und quantitativen Techniken umfassen
 

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